池塘水质重金属检测技术 |
水产养殖用水分为淡水养殖用水和海水养殖用水。无锡环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。相应的检测方法也分为淡水检测方法和海水检测方法。两种检测方法在检测不同元素时采用的具体方法是有所区别的，其检测结果的判定也是不一样的。
一、仪器设备设备与试剂
1.Z-5000原子吸收分光光度计，检测元素:铜、锌、铅、镉、总铬、镍、铁、锰。
2.AFS-2202双道原子荧光光度计，检测元素：汞、砷、硒。
3.HY-1E型多功能极普仪，检测元素：锌、铅、镉。
4.VIS-723可见分光光度计，检测元素：总铬、六价铬。
5.SL-8型高效真空抽滤机。
6.实验（experiment)所用的氨氮水(Nitric acid)、硫（化学符号：S）酸、盐酸级别不低于优级纯，其他试剂级别不低于分析纯。
二、检测方法
淡水养殖用水中重金属的检测方法：铜、锌、铅、镉采用GB7475-1987火焰原子吸收分光光度法;总铬采用GB7466-1987高锰酸钾氧化-二苯碳(C)酰二肼分光光度法;总汞、总砷采用GB/T8538-1995原子荧光分光光度法;铁、锰采用GB11911-1989火焰原子吸收分光光度法;镍采用GB11912-1989火焰原子吸收分光光度法。
海水养殖用水中重金属的检测方法：总砷采用我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查原子荧光分光光度法;总汞采用GB/T8538-1995原子荧光分光光度法;铜、锌、铅、镉、总铬采用GB17378.4-1998原子吸收分光光度法;锌、铅、镉三种元素采用阳极溶出-极谱仪法连续（Continuity)测定。
三、前处理
1.检测工作开始前注意事项：
实验所要使用的玻璃、塑料仪器一定要经过30%HNO3浸泡24小时以上，经过自来水冲洗干净后要用去离子水冲洗3遍以上，以保证所使用的仪器洁净，然后将其放入干净密闭的容器中控干保存以保证不受二次污染。
检测重金属时实验室用水一般采用二级水，可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。用极谱仪法检测锌铅（外观：带蓝色的银白色）镉用水可以采用矿泉水。
2.检测铜、锌、铅、隔、铬的水样要经抽滤机抽滤，抽滤后的水样放入经酸浸泡处理过的洁净的塑料容器中。
3.检测汞、砷、硒的水样不用抽滤。
4.取一定量的水样加入硝酸)或硫（化学符号：S）酸)使PH<2，冰箱保存，在规定的时间范围(fàn wéi)内进行检测。无锡环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
特别要注意的是：样品千万不要被污染。
四、检出限
各元素在淡水与海水中采用的检测方法及检出限是有所差别的，具体说明见表一。
五、判定标准
无公害食品的海水养殖用水水质标准及淡水养殖用水水质标准的判定标准见表二。
六、质量控制（control)
在检测水样的过程中，为了保证检测质量一般要进行质量控制（control)，亦即进行分析质量保证。分析质量保证的目的是把系统误差、随机误差和粗差减小到预期的要求。无论检测淡水中的重金属还是海水中的重金属，质量控制是必要的。
七、检测
经过前处理加酸固定的淡水水样或海水水样，按照各自的检测方法进行检测。需要注意的是每种检测元素其样品空白要保证不受感染，最好同时做两个样品空白，相对偏差不大于50%。
八、适用的检测方法
通过近几年检测经验及以上试验结果比较分析，笔者认为各种元素适用的检测方法如下：
1.淡水养殖用水中的铜、锌、铅、镉4种元素宜采用火焰原子吸收分光光度法中的直接法进行检测。
2.海水养殖用水中的锌、铅、镉3种元素宜采用火焰法或石墨炉原子吸收分光光度法进行检测(检查并测试)。
3.海水中的铜元素宜采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。
4.海淡水中铬元素都可以采用二苯碳酰二阱分光光度法进行检测(检查并测试)。
5.淡水中汞、砷两种元素宜采用原子荧光光度法进行检测(检查并测试)。
6.海水中汞、砷两种元素虽然还没有国家标准，但我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查3中有原子荧光法，可以作为检测的标准。无锡环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。
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